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@yangfch3 2016-06-14T06:25:50.000000Z 字数 1345 阅读 1103

物化实验(大三下)

化学


阳极极化曲线的测定

处于钝化状态下的金属,其溶解速率缓慢;金属钝化常用于 金属的防腐蚀 以及电镀中作为 不溶性阳极

致钝电流、较小的维钝电流

钝化有时有益,有时有害:例如化学电源、冶金、电镀中阳极必须是可溶的

电极的极化
当有电流通过电池时,由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡电位的现象
金属阳极过程
金属阳极正常溶解
金属的钝化
金属的自溶解

阳极溶解的过程只有当电极电位正于其热力学电位时发生;在溶解的过程中,阳极溶解的速率随着电位变大而逐渐增大。当电极电位正到某一数值时,其溶解速率达到一个最大值。此后阳极溶解速率随着电位增大而大幅度的降低,这种现象称为金属的钝化。

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A
金属的自然腐蚀电位
B
临界钝化电位
临界钝化电流
临界钝化电流密度
BC
过渡区
C
活化电位
D
去钝化电位
CD
维钝区
维钝电流密度
DE
再溶解电位段
超钝化区

钝化的原因:电极表面形成了极薄的氧化膜
去钝化的原因:析出了氧气或产生高价金属离子

去钝化的方式有很多种

加热、通入还原性气、阴极极化、加入某些活性离子、改变溶液pH、机械损伤

将钝化金属浸入含有 Cl- 的溶液中,即可使其活化

阳极极化曲线的测量方法
恒电流法
恒电位法 √
恒电位法
将被研究电极的电位维持在某一数值上,然后测定对应与该电位下的电流

由于电极表面状态在未建立稳定状态之前,电流会随着时间而改变,故我们读取暂态的读数。

恒电位法的静态法与动态法
静态法:改变电位,等待电流稳定读取电流值
动态法:控制电极电位以连续的速度扫描,读取瞬时电流
三电极体系
研究电极或工作电极
参比电极
辅助电极
影响金属钝化过程的因素
溶液组成
金属本身的性质
外因

XRD 物相分析

产生 X 射线(0.01~1 nm)的两个方法
接近光速运动着的带电粒子在改变运动方向
原子内层电子的跃迁
X 射线源
钨灯 加热 释放热电子 加压 靶 碰撞 跃迁
根据靶材料的不同可以控制辐射波长

晶体的点阵排列

点阵面 hkl 的距离为 ,X 射线以夹角 θ 射入,从两个不同的点阵面上产生不同的两条衍射线 D1 D2,光程差为 。根据光学干涉原理,只有,光程差等于入射光波长 λ 的整数倍时衍射线的相角才相同,从而产生被加强的衍射线。

布拉格方程:

当晶面以 θ 角绕入射光线一周时,则衍射线形成连续圆锥体表面,圆锥角为 4θ


磁化率的测定

物质在外磁场 的作用下,由于电子等带电体的运动,使其被磁化而产生一个附加磁场 ,于是该物质的 B 为


H 为外磁场强度; 为真空磁导率; 为物质磁化产生的附加磁感应强度

物质的磁化可以使用 磁化强度 I 来表示,I 是矢量,它与磁场强度成正比:

B' 与 I 的关系

所以

物质的磁化现象有以下三种情况
诱导磁矩(粒子本身不具有永磁矩时)
诱导磁矩+永久磁矩

摩尔磁化率

μm 与未成对电子数 n 的关系

μB 的量子数值

古埃法测磁化率

莫尔盐标定
W空管(H=0)
W空管(H=H)
W空管+样品(H=0)
W空管+样品(H=H)

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